上文回顾：耐磨堆焊焊条的金相组织的识别分析

做了一个电镀铜薄膜（10u左右）的金相，50nm氧化铝抛光，过硫酸铵腐蚀（时间从3s-5min不等），曾用SEM看到过2u左右的结构，像晶粒但不确信（图1）。

现在用金相显微镜结果并没有看预想中的清晰的多边形/孪晶之类的，（图2）。是什么原因，看到的到底是什么东西?

cu 金相

电镀铜薄膜SEM图片

10min 腐蚀金相图片

电镀铜薄膜金相图片

你这倍数貌似不够，我的样品20微米，需要1000倍才看得清。另外，SEM下纯铜的晶界貌似不容易看到，我做过这样的观察。据很多同学反应，看晶界还是用金相显微镜比较合适。

电镀铜层其晶粒形貌由底部基材开始成核成长，因此晶粒通常较小。感觉您蚀刻的时间似乎过长，不知你铜镀层是否经过回火(anneal)？若想观察晶粒形貌可试著用FIB以离子束影像下进行观察，可明显看出晶粒的堆叠。

有文献说晶粒尺寸在50你们-500nm之间，确实比较小。有回火，但因为工艺限制，不能长时间高温回火，因此晶粒不能长得很大，约3u左右。个人也想用fIB，但FIB居然没看出来，不知什么原因。

您好：以FIB进行表面晶粒观察时，必须先以一微小电流进行表面浅蚀刻，于不同晶面下其蚀刻速率亦不相同，此时以微小〝离子束电流〞进行观察(约1.5pA~30pA左右，非电子束)，即可观察到明显得晶粒影像。

以下网址为FIB的服务的一些影像，可参考一下：http://www.che.ccu.edu.tw/~electmat/FIB.htm

看过您拍的图片以及您的拍摄条件后，你的拍摄条件要调整一下。明显就是亮度调太高了。首先离子束电流越小越好，而扫描速率要久一点，我使用的条件是用1.5pA，扫描速率(dwell time)为100us。
而对比要拉高一点，量镀调暗一点。你可以先试看看，若有问题可再一起讨论。

而调整角度的话是机台而定，像FEI的机台倾角为52o。

Q:

由于我们这边ＦＩＢ主要用来做微加工的，工程师对ＦＩＢ晶粒成像不大了解，因此做出的结果不太理想，很多问题还得麻烦您。还有几个问题：

1. 您说过先以微小离子束电流浅刻蚀，再成像。刻蚀电流和成像电流一样的对吗？扫描时间大约多久？（我一般扫描两三分钟，然后清晰度就不再提高了）
2. 我看过一个资料，说小电流成像，大电流刻蚀，电流越小约清晰。我之前试过100pA，50pA，30pA，10pA，但是清晰度没有提高，只是时间越来越长。10pA下成像则更加模糊了（扫描时间3分钟），不知是什么原因。
3. FIB对表面平整度有什么要求？我做过不抛光的，电解抛光的，机械抛光+化学腐蚀抛光的，仅机械抛光的，（因为设备原因，都未做震动抛光），感觉电解抛光的好一些（但我们的Zui终结构无法电解抛光），化学腐蚀会产生表面的沟壑。仅机械抛光不加化学腐蚀则在FIB中未观察到图像。不知业内人士做ＦＩＢ晶粒像时是怎么做的，要不要抛光？震动抛光是不是必须的？（个人感觉不震动抛光的话成像看到的是表面的形变层，比如会看到大量的孪晶，这些孪晶可能不是机体本身的而是表面形变层造成的）

以下是我之前做的一些图片：

机械抛光,化学腐蚀抛光,30pA,45°,2分钟

机械抛光+化学腐蚀抛光，10pA，45°,2分钟

A:

1. 离子束对样品本身会造成破坏，不建议扫描时间太长。你可以先用F7小视窗调整扫描速率慢扫，至于扫描电流的大小就凭经验了，如果扫描的面积较大，可以试看看大电流，0.3nA~5nA我都用过。
2. 离子束影像本身的解析度比较差，在拍照之前先进行影像校正。拍照的话当然建议一次就拍好，重複拍多次的话由于表面开始受到伤害，影像品质自然就差。
3. 样品表面平整度对拍照有无影响这我就不清楚了，应该是表面越平越好。从你附上的照片对比仍不够大，亮度还是太亮了，从图片上来看好像扫描很多次的样子，您可以再自行调整看看。